一、取样

选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步，包括选择取样部位、检验面及确定截取方法、试样尺寸等。

1、取样部位及检验面的选择

取样的部位和检验面的选择，应根据检验目的选取有代表性的部位。例如：分析金属的缺陷和破损原因时，应在发生缺陷和破损部位取样，同时也应在完好的部位取样，以便对比；

检测脱碳层、化学热处理的渗层、淬火层、晶粒度等，应取横向截面；研究带状组织及冷塑性变形工件的组织和夹杂物的变形情况时，则应截取纵向截面。

2、试样的截取方法

试样的截取方法可根据金属材料的性能不同而异。对于软材料，可以用锯、车、刨等方法；对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法；对于硬而脆的材料，如白口铸铁，可以用锤击方法；在大工件上取样，可用氧气切割等方法。

在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以减少由于受热而引起的试样组织变化。试样上由于截取而引起的变形层或烧损层必须在后续工序中去掉。

3、试样尺寸和形状

金相试样的大小和形状以便于握持、易于磨制为准，通常采用直径ф15～20mm、高15～20mm的圆柱体或边长15～20mm的立方体。

二、磨制

分粗磨和细磨两步。试样取下后，首先进行粗磨。如是钢铁材料试样可先用砂轮粗磨平，如是很软的材料（如铝、铜等有色金属）可用锉刀锉平。在砂轮上磨制时，应握紧试样，使试样受力均匀，压力不要太大，并随时用水冷却，以防受热引起金属组织变化。

此外，在一般情况下，试样的周界要用砂轮或锉刀磨成圆角，以免在磨光及当抛光时将砂纸和抛光织物划破。但是，对于需要观察表层组织（如渗碳层，脱碳层）的试样，则不能将边缘磨圆，这种试样最好进行镶嵌。

三、抛光

目的为去除金相磨面上因细磨而留下的磨痕，使之成为光滑、无痕的镜面。

通常，金相试样制备要经过以下几个步骤：取样、镶嵌(有时可以省略)、磨光(粗磨和细磨)、抛光和腐蚀。

每项操作都必须细心谨慎，严格按操作要求实施，因为任何操作失误都可能影响后续步骤，在极端情况下，还可能造成假组织，从而得出错误的结论。金相试样制备是与制备人员制样经验密切相关的技术，制备人员的水平决定了试样的制备质量。